提高氣相色譜分析準確性的小技巧——內(nèi)標法!
內(nèi)標法
選擇適宜的物質(zhì)作為欲測組分的參比物,定量加到樣品中去,依據(jù)欲測組分和參比物在檢測器上的響應值(峰面積或峰高)之比和參比物加入的量進行定量分析的方法稱為內(nèi)標法。內(nèi)標法是一種間接或相對的校準方法。
采用內(nèi)標法定量時,內(nèi)標物的選擇是一項十分重要的工作。內(nèi)標物應是原樣品中不存在的純物質(zhì),該物質(zhì)的性質(zhì)應盡可能與欲測組分相近,不與被測樣品起化學反應,同時要能完全溶于被測樣品中。內(nèi)標物的峰應盡可能接近欲測組分的峰,或位于幾個欲測組分的峰中間,但必須與樣品中的所有峰不重疊,即完全分開。一般會選擇標準物質(zhì)的同位素物質(zhì)作為內(nèi)標物。
影響內(nèi)標和被測組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。
由化學方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復樣品時出現(xiàn)。
化學方面的因素包括:
1、內(nèi)標物在樣品里混合不好;
2、內(nèi)標物和樣品組分之間發(fā)生反應;
3、內(nèi)標物純度可變等。
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